Sünkür, MuratÇakmak, ReşitYılmaz, HayrullahTopal, Giray2021-04-072021-04-072015Sünkür, M., Çakmak, R., Yılmaz, H., Topal, G. (2015). Yeni bir pirkle tip kiral sabit faz’ın hazırlanması ve bazı organik asitlerin rasemik karışımlarının rezolüsyonu. 15. Ulusal Kromatografi Kongresi, 08-10 Nisan 2015, Uşak.https://hdl.handle.net/20.500.12402/2817Bu çalışmada rac-mandelik asit ve rac-2-fenil propiyonik asidin rezolüsyonunu gerçekleştirmek amacıyla yeni bir Pirkle tip kiral sabit faz hazırlanmıştır1,2. Bunun için önce sepharose-4B dolgu maddesine uzatma kolu olarak L- tirozin takılmış ve bu uzatma koluna N-p-aminobenzil-(R)-2- amino–1-butanol diazolama yoluyla kiral selektör olarak bağlanmıştır. Böylece yeni bir Pirkle tip kolon hazırlanmıştır3 . Çalışmanın sonraki aşamasında, hazırlanmış kolon kullanılarak mandelik asit ve 2-fenilpropiyonik asidin enantiyomerlerinin, mobil faz olarak üç farklı pH (6-7-8)’da fosfat tamponu ve üç farklı konsantrasyonda (1, 3 ve 5mgmL-1 ) çözeltileri kullanılarak rezolüsyonları sağlanmıştır. Rezolüsyon sonunda ayrılan fraksiyonlar saflaştırıldıktan sonra, Chiralpak AD-H kolon kullanılarak enantiyomerik fazlalık (ee) hesabı yapılmıştır. HPLC ‘den elde edilen sonuçlara göre mandelik asit enantiyomerleri için en yüksek ve en düşük rezolüsyonun aynı pH değerinde (pH=6) elde edildiği görülmüştür. Ayrıca çalışılan pH ve konsantrasyon değerleri ile rezolüsyon verimi arasında önemli bir ilişki tespit edilememiştir. Sonuçlar incelendiğinde mandelik asit enantiyomerleri için genellikle R enantiyomeri lehine bir enantiyomerik fazlalık olduğu göze çarpmıştır. 2-fenil propiyonik asit için en yüksek rezolüsyonun pH=8’de ve 50mgmL-1 konsantrasyonunda, en düşük rezolüsyonun ise pH=6 ve 30mgmL-1 konsantrasyonunda olduğu görülmüştür. Çalışılan pH ve konsantrasyon değerleri ile rezolüsyon verimi arasında önemli bir ilişki tespit edilememiştir. Sonuçlar incelendiğinde 2-fenil propiyonik asit enantiyomerleri için genellikle R enantiyomeri lehine bir enantiyomerik fazlalık olduğu göze çarpmıştır. Çalışma sonunda yapılan değerlendirmede bu yeni Pirkle tip kiral sabit fazın racmandelik asit ve rac-2-fenil propiyonik asidin rezolüsyon çalışmalarında kullanılabileği anlaşıldıtrinfo:eu-repo/semantics/closedAccessα-Arilpropiyonik AsitlerPirkle-Tip Sabit FazlarRasemik KarışımConference Object