Levent, AbdulkadirAltun, Ahmet2019-07-242019-07-242019-07-172019-07-17Altun, A. (2019). Benzo(k) florentenin elektrokimyasal, spektrometrik ve kromatografik özelliklerinin incelenmesi. (Yayınlanmamış Yüksek Lisans Tezi). Batman Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Batman.https://hdl.handle.net/20.500.12402/2251Bu çalışmada, Benzo[k] Florenten’nin camsı karbon elektrot yüzeyi üzerindeki elektrokimyasal davranışları, çeşitli tampon çözelti ortamları ve geniş bir pH aralığında incelenmiştir. İlk olarak çalışma elektrotunun performansının etkileyen değişkenler, voltametri veya sıyırma voltametrisi teknikleri kapsamlı bir şekilde incelenmiştir. Benzo[k] Florenten’nin miktar tayini için kare dalga sıyırma tekniği kullanılarak 0.1 Br tamponu (pH 3.0) içerisinde +0.80 V (vs. Ag/AgCl) gerilim değerinde (+0.1 V gerilimde 90 s biriktirme sonrası) 20 μM ile 180 μM derişim aralığında iyi bir doğrusal analitik eğri elde edilmiştir. Gözlenebilirlik sınırı 2.01 µM olup; 80 µM (n=11) derişim değeri için bağıl standart sapma değeri (RSD), %1.97 olarak hesaplanmıştır. Ayrıca geliştirilen voltametrik yöntem musluk suyu örneklerinde başarı ile uygulanmıştır. Çalışmanın son aşamasında kromatografik ve spektroskopik analiz için optimum koşullar belirlenmiştirIn this study, the electrochemical behaviours of Benzo[k]flouranthene on glassy carbon electrode surface have been examined in various buffer solutions on a broad pH scale. Firstly, variables which affect the performance of working electrode such as voltammetry or stripping voltammetry techniques have been investigated. Square waveform stripping technique has been adopted in order to determine the quantitation of Benzo[k]fluoranthene. As a result, a good linear analytic curve, which varies between 20 μM and 180 μM, at +0.80 voltage rating (vs. Ag/AgCl) in 0.1 Br buffer (pH 3.0), has been recorded. The dedection limit is 2.01 µM; and relative standard deviation value (RSD) has been calculated as %1.97 for the concentration value 80 µM (n=11). Moreover, the developed voltammetric method has been accomplished successfully in tap water samples. As for the final phase of the study, optimum conditions have been identified for chromatographic and spectroscopic analysis.İÇİNDEKİLER ÖZET iv ABSTRACT v ÖNSÖZ vi İÇİNDEKİLER vii SİMGELER VE KISALTMALAR xi 1. GİRİŞ 1 2. KAYNAK ARAŞTIRMASI 3 2.1. Elektrokimya 5 2.2. Elektroanalitik Yöntemler 6 2.2.1. Voltametri 7 2.2.1.1. Voltametrinin Çalışma İlkeleri 8 2.2.1.2. Voltametride Kullanılan Çalışma Elektrotları 9 2.2.1.3. Civa Elektrot 9 2.2.1.4. Katı Elektrot 10 2.2.1.5. Kimyasal Modifiye Elektrotlar 10 2.2.1.6. Mikroelektrotlar 10 2.2.2. Puls Voltametri Teknikleri 11 2.2.2.1. Normal Puls Voltametrisi 11 2.2.2.2. Diferansiyel Puls Voltametrisi 12 2.2.2.3. Kare Dalga Voltametrisi 13 2.2.3. Sıyırma Voltametrisi 14 2.2.3.1. Anodik Sıyırma Voltametrisi 14 2.2.3.2. Katodik Sıyırma Voltametrisi 14 2.2.4. Dönüşümlü Voltametri 15 3. MATERYAL VE YÖNTEM 17 3.1. Kimyasallar 17 3.2. Araç ve Gereçler 17 3.3. YÖNTEM 18 3.3.1. Benzo[k]florenten’nin Voltamatrik analizleri 18 3.3.2. Kromatografik analiz 18 3.3.3. Spektrometrik analiz 19 3.3.4. Örnek numunelerinin hazırlanması 19 4. BULGULAR ve TARTIŞMA 20 4.1. Benzo[k]florenten’nin GC elektrot üzerindeki dönüşümlü voltametri çalışmaları 20 4.1.1. Gerilim Tarama Hızının B[k]F Molekülüne Etkisi 20 4.1.2. Destek elektroliti ve pH etkisi 23 4.1.3 Elektrokimyasal biriktirme değişkenlerinin etkisi 24 4.2. Kare dalga değişkenlerinin etkisi 25 4.3. Voltametrik yöntemin analitik performans özellikleri 27 4.4. Geliştirilen voltametrik yöntemin uygulamaları 28 4.5. Benzo [k] florenten’nin tayinine yönelik HPLC tekniği ile yapılan analiz sonuçları 29 4.6. Benzo [k] florenten’nin Spektrometrik sonuçları 31 5. SONUÇLAR 34 KAYNAKLAR 35 ÖZGEÇMİŞ 39trinfo:eu-repo/semantics/openAccessAttribution-ShareAlike 3.0 United StatesBenzo[k]FlorentenVoltometriCamsı Karbon ElektrotBenzo[k]FluorantheneVoltammetricGlassy Carbon ElectrodeMaster Thesis