Levent, AbdulkadirÖzer, Mehmet2020-02-112020-02-112019-11-192019-11-19Özer, M. (2019). Kurşun kalem elektrot ile podofilotoksin′in elektroanalitik özelliklerinin incelenmesi ve miktar tayini. (Yayınlanmamış Yüksek Lisans Tezi). Batman Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Batman.https://hdl.handle.net/20.500.12402/2371Bu tez kapsamında antineoplastik ilaçlar içinde yer alan bitkisel kaynaklı podofilotoksin kanser (meme kanseri, prostat kanseri, kolon kanseri, küçük hücreli akciğer kanseri, lenfomalar, ve genital tümörler) ve siğil tedavilerinde kullanılmaktadır. Podofilotoksin’in miktar tayini için tek kullanımlık olan kalem grafit elektrot (PGE) kullanılarak hassas, duyarlı ve basit bir voltametrik yöntem geliştirilmiştir. Podofilotoksin’in elektrokimyasal özellikleri PG elektrot kullanılarak kare-dalga (SW) ve dönüşümlü voltametri (CV) tekniğiyle incelenmiştir. SW voltametri tekniği kullanılarak Britton Robinson (BR) tamponunda (pH 4.0) içerisinde, podofilotoksin’in +1.242 V (vs. Ag/AgCI) gerilim değerinde (0.0 V’da ve 60 s ön-deriştirme sonrası) çok iyi voltametrik bir yanıt vermiştir. Bu işlem, gözlenebilirlik sınırı 2.55 nM (1.06 µg/L) olan 1.24x10-8 – 29.4x10-8 M (12.4-299.5 nM) derişim aralığında bileşiğin miktar tayini için kullanılmıştır. Önerilen yöntem, insan idrar örneklerinde başarılı bir şekilde uygulanmıştır.Podophyllotoxin , which is included in antineoplastic drugs and investigated in this study, is used in the treatment of cancer (breast cancer, prostate cancer, colon cancer, small cell lung cancer, lymphomas, and genital tumors) and warts. A sensitive and simple voltammetric method has been developed for the quantitation of podophyllotoxin using a disposable pencil graphite electrode (PGE). Electrochemical properties of podophyllotoxin were investigated by using squarewave (SW) and cyclic voltammetry(CV) technique using PG electrode. In the Britton Robinson (BR) buffer (pH 4,0) using SW voltammetry, podophyllotoxin yielded a very good voltammetric response at a +1.242 V (vs. Ag/AgCl) (after 60 s of accumulation at 0.0V). This process was used to quantify the compound in the concentration range of 1.24x10-8 –29.4x10-8 M (12.4-299.5 nM) with an observability limit of detection 2.55 nM (1.06 µg/L). The proposed method has been successfully applied to human urine samples.İÇİNDEKİLER ÖZET iv ABSTRACT v İÇİNDEKİLER vii SİMGELER VE KISALTMALAR ix ŞEKİLLER DİZİNİ xi 1. GİRİŞ 1 2. GENEL BİLGİLER 3 2.1. Elektrokimya 3 2.2. Elektrokimyasal Yöntemler 3 2.2.1. Voltametri 4 2.2.1.1. Doğrusal Voltametri 5 2.2.1.2. Polarografi 6 2.2.1.3. Dönüşümlü Voltametri 7 2.2.2. Puls Voltametrisi 7 2.2.2.1 Normal Puls Voltametrisi 8 2.2.2.2 Diferansiyel Puls Voltametrisi 8 2.2.2.3 Kare Dalga Voltametrisi 9 2.2.3. Sıyırma Voltametrisi 10 2.2.3.1. Anodik Sıyırma Voltametrisi 10 2.2.3.2. Katodik Sıyırma Voltametrisi 10 2.2.3.3. Adsorptif Sıyırma Voltametrisi 11 2.3. Elektrokimyasal Sistemler 11 2.3.1. Voltametride Kullanılan Referans Elektrotları 12 2.3.2. Yardımcı Elektrotu 13 2.3.3. Voltametride Kullanılan Çalışma Elektrotları 13 2.3.3.1. Katı Elektrotlar 14 2.3.3.1.1. Karbon Elektrotlar 15 2.3.3.1.2. Kurşun Kalem Elektrot 15 2.3.3.2. Cıva Kökenli Elektrotlar 16 2.3.3.3. Modifiye Elektrotlar 17 3. KAYNAK ARAŞTIRMASI 18 3.1.Kanser 18 3.2. Podofilotoksin 20 3.2.1. Podofilotoksin′in Etki Mekanizması 21 3.2.2. Podofilotoksin′in Sentetik Türevleri 21 4. MATERYAL VE YÖNTEM 25 4.1. Materyal 25 4.1.1. Voltametrik çalışmalarda kullanılan araç gereç ve malzemeler 25 4.1.2. Kullanılan Kimyasal Maddeler 26 4.1.3. Çözeltilerin hazırlanması 26 4.1.3.1. Stok çözeltilerin hazırlanması 26 4.1.3.2. Destek elektroliti (tampon) çözeltilerinin hazırlanması 26 4.1.4. Elektrokimyasal ölçümler 27 4.2. Voltametrik Yöntem 27 5. BULGULAR VE TARTIŞMA 29 5.1. Podofilotoksin’in Elektrokimyasal Davranışının İncelenmesi 29 5.1.1. Dönüşümlü voltametri 29 5.1.1.1. Gerilimin tarama hızına etkisi 30 5.1.1.2. Destek elektroliti ve pH etkisi 32 5.1.3. Biriktirme/sıyırma koşullarının etkisi 34 5.1.2. Kare-dalga değişkenlerinin etkisi 35 5.1.4. Kalibrasyon çalışması (Geliştirilen yöntemin analitik performans özelliklerinin incelenmesi) 38 5.1.5. Gerçek örnek analizleri 40 5.1.5.1. İdrar örnekleri 41 6. SONUÇLAR VE ÖNERİLER 43 KAYNAKLAR 45 ÖZGEÇMİŞ 48trinfo:eu-repo/semantics/openAccessAttribution-ShareAlike 3.0 United StatesAnti KanserKalem Grafit ElektrotPodofilotoksinVoltametriAnti CancerPencil Graphite ElectrodePodophyllotoxinVoltammetryMaster Thesis