C12-hidroksi mixed-mod kolonu ile sülfanamid ilaçların HPLC ayrılması, karma mod ayırma mekanizmasının kantitatif parametrelerle incelenmesi
Yükleniyor...
Tarih
2025-02-14
Yazarlar
Dergi Başlığı
Dergi ISSN
Cilt Başlığı
Yayıncı
Batman Üniversitesi Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
Erişim Hakkı
info:eu-repo/semantics/openAccess
Özet
Sülfonamidler geniş spektrumlu antibakteriyel etkilere sahiptir. Ancak, yaygın kullanımları, antimikrobiyal direnç gibi sağlık risklerini beraberinde getirmektedir. Bu nedenle, sülfonamid kalıntılarının varlığını izlemek için gelişmiş ve doğru analitik tekniklere ihtiyaç duyulmaktadır. Bu çalışmada, hem hidrofobik bir C12 zinciri hem de hidrofilik bir diol grubu içeren bir C12-diol karma modlu kolonda sekiz sülfonamid karışımı ayrılmıştır. pH, tampon konsantrasyonu, mobil faz bileşimi, sıcaklık ve akış hızı gibi çeşitli deneysel parametrelerin kolonun ayırma verimliliği üzerindeki etkisi araştırılmıştır. Tüm sekiz sülfonamid, 15 °C'de 250 nm dalga boyunda ve asetonitril/fosfat tamponu (pH 6.5, 40 mM KH2PO4/K2HPO4) çözeltisi ile gradyan elüsyon kullanılarak 20 dakika içinde ayrılmıştır. 3 ila 7 arasında değişen pH değerlerinde analitlerin alıkonma zamanlarının incelenmesi, sülfonamidlerin ortamın asitliğinden önemli ölçüde etkilendiğini ve böylece karma modlu ayırma mekanizmasının ayrıntılı bir şekilde tartışılmasını sağlamıştır. Sekiz sülfonamid ile C12-diol karma modlu kolon arasındaki etkileşim mekanizması, logD, logS ve pKa gibi kantitatif yapı-aktivite ilişkisi parametreleri kullanılarak araştırılmıştır. Sülfonamidler ile C12-diol karma modlu kolon arasındaki etkileşim kısmen klasik ters faz özelliğini göstermesine rağmen, polar etkileşimler önemli bir rol oynamış ve karma modlu etkileşim mekanizması polar ve apolar etkileşimler tarafından domine edilmiştir. Elde edilen sonuçlar, hem ayırma performansı hem de tutulma davranışı açısından ticari bir ODS-C18 kolonuyla karşılaştırılmıştır.
Sulfonamides exhibit broad-spectrum antibacterial effects. However, their extensive use poses health risks, such as antimicrobial resistance. Therefore, advanced and accurate analytical techniques to monitor the presence of sulfonamide residues are needed. In this study, a mixture of eight sulfonamides was separated on a C12-diol mixed-mode column containing both a hydrophobic C12 chain and a hydrophilic diol group. The influence of various experimental parameters, including pH, buffer concentration, mobile phase composition, temperature, and flow rate, on the separation efficiency of the column was investigated. All eight sulfonamides were separated within 20 min via gradient elution with an acetonitrile/phosphate buffer (pH 6.5, 40 mM KH 2 PO 4 /K 2 HPO 4 ) solution at 15 °C and a detection wavelength of 250 nm. Examination of the retention times of the analytes at different pH values ranging from 3 to 7 revealed that the sulfonamides were significantly affected by the acidity of the medium, thus enabling a detailed discussion of the mixed-mode separation mechanism. The interaction mechanism between the eight sulfonamides and the C12-diol mixed-mode column was explored using quantitative structure–retention relationship parameters such as logD, logS, and pKa. Although the interaction of the sulfonamides with the C12-diol mixed-mode column partly showed the classic reverse-phase feature, polar interactions played a major role, and the mixed-mode interaction mechanism was dominated by polar and apolar interactions. The obtained results were compared with a commercial ODS-C18 column in terms of both separation performance and retention behavior.
Sulfonamides exhibit broad-spectrum antibacterial effects. However, their extensive use poses health risks, such as antimicrobial resistance. Therefore, advanced and accurate analytical techniques to monitor the presence of sulfonamide residues are needed. In this study, a mixture of eight sulfonamides was separated on a C12-diol mixed-mode column containing both a hydrophobic C12 chain and a hydrophilic diol group. The influence of various experimental parameters, including pH, buffer concentration, mobile phase composition, temperature, and flow rate, on the separation efficiency of the column was investigated. All eight sulfonamides were separated within 20 min via gradient elution with an acetonitrile/phosphate buffer (pH 6.5, 40 mM KH 2 PO 4 /K 2 HPO 4 ) solution at 15 °C and a detection wavelength of 250 nm. Examination of the retention times of the analytes at different pH values ranging from 3 to 7 revealed that the sulfonamides were significantly affected by the acidity of the medium, thus enabling a detailed discussion of the mixed-mode separation mechanism. The interaction mechanism between the eight sulfonamides and the C12-diol mixed-mode column was explored using quantitative structure–retention relationship parameters such as logD, logS, and pKa. Although the interaction of the sulfonamides with the C12-diol mixed-mode column partly showed the classic reverse-phase feature, polar interactions played a major role, and the mixed-mode interaction mechanism was dominated by polar and apolar interactions. The obtained results were compared with a commercial ODS-C18 column in terms of both separation performance and retention behavior.
Açıklama
Anahtar Kelimeler
Karma Mod, Sülfonamidler, Alıkonma Mekanizması, LogD, LogS, Yapı-Alıkonma İlişkisi, Mixed-Mode, Sulfonamides, Retention Mechanism, Quantitative Structure–Retention Relationship
Kaynak
WoS Q Değeri
Scopus Q Değeri
Cilt
Sayı
Künye
Altun, Y. (2025). C12-hidroksi mixed-mod kolonu ile sülfanamid ilaçların HPLC ayrılması, karma mod ayırma mekanizmasının kantitatif parametrelerle incelenmesi. (Yayınlanmamış Yüksek Lisans Tezi). Batman Üniversitesi Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, Batman.
