3 sonuçlar
Arama Sonuçları
Listeleniyor 1 - 3 / 3
Öğe Polar HPLC sabit fazlarında son gelişmeler: Mixed-Mode kromatografi(Hitit Üniversitesi, 2017-09) Aral, Tarık; Aral, Hayriye; Altındağ, Ramazan; Çelik, Kadir SerdarSabit faz kromatografinin ana unsurudur. Özellikle HPLC’de sabit fazın önemi çok büyüktür. Ayırma mekanizması, ayırma selektivitesi ve kolon etkinliği dolgu maddesinin yapısına bağlıdır. Geleneksel sabit fazlar (NP ve RP)da ayırma mekanizması tek bir etkileşime dayanırken mixed model sabit fazlarda bir çok ayırma mekanizması geçerlidir. Polar dolgu fazları yapılarına göre üç gruba ayrılır: Polar gömülü, polar HILIC ve polar mixed-mode1. Bir dolgu maddesinin mixed-mode olarak nitelendirilmesi için analitlerle en az iki farklı etkileşim göstermelidir. Geleneksel dolgu maddeleri ile kıyaslandığında, bu farklı etkileşim türleri büyük avantaj sağlar: yüksek ayırma selektivitesi, yüksek bağlanma kapasitesi ve yüksek kolon etkinliği (teorik tabaka sayısı) v.b. 2. Son birkaç yılda mixed-mode sabit fazlar üzerine çalışmalar ve bu alana olan ilgi hızla artmaktadır. Çok sayıda mixed-mode sabit faz hazırlanmış olup polardan apolara pek çok analit grubunun ayrılmasında tek bir kolon başarı ile kullanılmıştır 3. Geleneksel ters faz kolonlar düşük ve orta polarlıktaki bileşiklerin ayrılmasında başarı ile kullanılırken mixed-mode kolonlar düşük polariteden çok yüksek polariteye sahip çok farklı analit gruplarının ayrılmasında da kullanılabilmektedir. Böylece bir mixed-mode kolon hem ters faz hem HILIC hem normal faz kolon görevi görmüş olur1. Grubumuz 2012 yılından beri mixed-mode sabit fazlar üzerine çalışmakta, bu alanın gelişimine önemli katkılar sağlamaktadır [4-5]. Genellikle doğal amino asit bileşiklerinden yola çıkılarak geliştirdiğimiz farklı yapıdaki mixed-mode sabit fazlar ile pek çok polar-apolar bileşik sınıfı başarı ile ayrılmış olup, hazırlanan kolonlar ticari kolonlar ile yarışacak, ticari kolonlara alternatif olabilecek niteliktedir. Bu sunum kapsamında, öncelikli olarak kendi çalışmalarımızdan oluşan son yıllarda mixedmode kromatografi alanındaki gelişmelerin kısa bir özeti sunulacaktır.Öğe Optimised HILIC separation and method validation of b vitamins using a mixed-mode stationary phase(Fırat Üniversitesi, 2017-10) Aral, Tarık; Aral, Hayriye; Çelik, Kadir Serdar; Altındağ, RamazanÖğe Yeni geliştirilen çok fonksiyonlu mixed-mode kolon dolgu maddesinin HILIC-ters faz uygulamaları(Batman Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, 2018-02-10) Altındağ, Ramazan; Aral, TarıkBu tez çalışmasında, daha önce başka bir yüksek lisans tezi kapsamında sentezlenip HPLC kolonu haline getirilen Ile-PBA-Mix sabit fazın HPLC ile hidrofilik etkileşim (HILIC)/ters faz (RPLC) sıvı kromatografi mixed-mod özelliği incelendi. Ile-PBA-Mix kolonunun yüksek polardan en düşük polariteye kadar farklı grupların ayrılmasında başarı ile kullanıldığı görüldü. Ile-PBA-Mix kullanılarak HILIC şartlarında nükleotid/nükleositler ve B vitaminleri ayrıldı. 6 tane nükleosid/nükleotid 10 dakikada, 6 tane B vitamin de 22 dakikada başarı ile ayrıldı. Ayrıca nükleotid/nükleosit ve B-vitaminlerinin ayrılmasına çeşitli deneysel şartların etkisi de incelendi. Kolonun ters fazdaki etkinliğini incelemek için orta polarlıktaki bileşik sınıfları olan anilinler ve fenoller kullanıldı. 9 tane anilin 14 dakikada, 9 tane fenol de 15 dakikada ters faz şartlarında ayrıldı. Bunlara ek olarak yüksek polariteye, orta polariteye ve düşük polariteye sahip 9 analit karışımı da denendi ve HILIC/RP mixed-mode mobil faz ile 19 dakikada ayrılması sağlandı. Ayrılması sağlanan bileşikler için çeşitli kromatografik parametreler (alıkonma faktörü, pik asimetri faktörü ve teorik tabaka sayısı) hesaplandı. Geleneksel C18 VE HILIC kolonlarla kıyasladığımızda, Ile-PBA-Mix kolonunu hem RPLC hem de HILIC performansı sergilediği ve geniş bir analit sınıfına uygulanabildiği görülmüştür.
