Arama Sonuçları

Listeleniyor 1 - 2 / 2
  • Öğe
    Yeni karma-mod kolon dolgu maddelerinin sentezi ve karakterizasyonu
    (Batman Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, 2018-11-06) Yeng, Salih Erkan; Aral, Tarık
    Sabit faz, yüksek performanslı sıvı kromatografi'nin (HPLC) çekirdeğidir, Yüksek ayırma,etkinliği ve mükemmel seçiciliğe sahip oluşu daima araştırma konusu olmuştur. Karma modlu sabit fazlı sıvı kromatografisinin, yüksek ayırma seçiciliğinin, kayda değer ölçüde yüksek yükleme kapasitesinin ve yüksek ayırma verimliliğinin olduğu kanıtlanmıştır. Bu sabit fazlar,HPLC'de hazırlama yöntemleri ve uygulama alanlarına göre sınıflandırılır.Bu tez kapsamında L-isoleusinden yola çıkılarak 2 farklı karma-mod sabit faz sentezlenmiş olup yapıları karakterize edildi. L-isoleusinden 4-fenilbütil amin ve 3-aminoasetanilid ile ayrı ayrı etkileştirilmesini takiben –boc koruyucu grubun kaldırılması ile sırasıyla Ile-PBA ve Ile-AA bileşikleri sentezlendi. Amin grubu içeren bu bileşiklerin dimetilokzalatın aşırısı ile etkileştirildiğinde Ile-PBADMO ve Ile-AA-DMO bileşikleri sentezlendi. Bu iki bileşiğin, 3-aminopropiltrimetoksisilanı takiben HPLC kalitesinde küresel silika jel (5μm-60Å) ile etkileştirilmesi ile sırasıyla Ile-PBA-Mix ve Ile-AAMix dolgu maddeleri sentezlendi. Sentezlenen dolgu maddelerinin yapısı element analizi, FTIR, SEM,BET ve katı faz 13C NMR ile karakterize edildi. Dolgu maddeleri 250x4.6 mm ölçülerinde boş HPLC kolonlarına doldurularak iki farklı HPLC kolonu hazırlandı. Hazırlanan kolonların bazı kromatografik özellikleri tesbit edilmiş olup veriler tablo halinde verildi.
  • Öğe
    Yeni geliştirilen çok fonksiyonlu mixed-mode kolon dolgu maddesinin HILIC-ters faz uygulamaları
    (Batman Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, 2018-02-10) Altındağ, Ramazan; Aral, Tarık
    Bu tez çalışmasında, daha önce başka bir yüksek lisans tezi kapsamında sentezlenip HPLC kolonu haline getirilen Ile-PBA-Mix sabit fazın HPLC ile hidrofilik etkileşim (HILIC)/ters faz (RPLC) sıvı kromatografi mixed-mod özelliği incelendi. Ile-PBA-Mix kolonunun yüksek polardan en düşük polariteye kadar farklı grupların ayrılmasında başarı ile kullanıldığı görüldü. Ile-PBA-Mix kullanılarak HILIC şartlarında nükleotid/nükleositler ve B vitaminleri ayrıldı. 6 tane nükleosid/nükleotid 10 dakikada, 6 tane B vitamin de 22 dakikada başarı ile ayrıldı. Ayrıca nükleotid/nükleosit ve B-vitaminlerinin ayrılmasına çeşitli deneysel şartların etkisi de incelendi. Kolonun ters fazdaki etkinliğini incelemek için orta polarlıktaki bileşik sınıfları olan anilinler ve fenoller kullanıldı. 9 tane anilin 14 dakikada, 9 tane fenol de 15 dakikada ters faz şartlarında ayrıldı. Bunlara ek olarak yüksek polariteye, orta polariteye ve düşük polariteye sahip 9 analit karışımı da denendi ve HILIC/RP mixed-mode mobil faz ile 19 dakikada ayrılması sağlandı. Ayrılması sağlanan bileşikler için çeşitli kromatografik parametreler (alıkonma faktörü, pik asimetri faktörü ve teorik tabaka sayısı) hesaplandı. Geleneksel C18 VE HILIC kolonlarla kıyasladığımızda, Ile-PBA-Mix kolonunu hem RPLC hem de HILIC performansı sergilediği ve geniş bir analit sınıfına uygulanabildiği görülmüştür.