3 sonuçlar
Arama Sonuçları
Listeleniyor 1 - 3 / 3
Öğe Batman yöresi petrol örneklerinin NMR ile incelenmesi(Batman Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, 2019-10-24) Kal, Düzgün; Yılmaz, AliÇok farklı araştırma alanlarında kullanılan Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) petrol araştırmalarında da kullanılmaktadır. Ham petrolün NMR spin-örgü (T1) ve spin-spin (T2) durulma zamanları ile petrolün viskozitesi, difüzyon katsayısı, su ve yağ emülsiyonlarının özellikleri, fraktür karekterizasyonu ve geçirgenlik gibi özellikleri arasındaki ilişkinin incelenmesi düşük alan NMR ile yapılmıştır. Ancak petrol NMR spektrumundaki piklerin T1 ve çizgi yarı genişlikleri yüksek alan NMR ile ölçülmemiştir. NMR durulma oranları (1/T1 and 1/T2) ile çizgi yarı genişliği arasındaki ilişki de ortaya konmamıştır. Bu çalışmanın petrol örnekleri Batman yöresinde bulunan Şelmo 1, Şelmo 2 ve Didan kuyularından alındı. Her bir kuyudan alınan ham petrol ve dötorokloroform (CDCl3) çeşitli oranlarda karıştırılarak, 5 farklı karışımdan ibaret 3 takım hazırlandı. Bu örneklerin spektumları 400MHz 'de çalışan Bruker Avance NMR Spektrometresi ile alındı. T1 ölçümleri inversion recovery (IR) puls adımı [(180-t-90)-PR]- kullanılarak gerçekleştirildi. Tüm örneklerin T1 değerleri, NMR spektrumundaki CH2 ve CH3 piklerinin kimyasal kaymaları ve çizgi yarı genişlikleri ve ayrıca bir örnekten hazırlanan karışımın viskozitesi; karışımın içeriğindeki petrol miktarlarına karşı ölçüldü. Çizgi genişliği verileri kullanılarak, 1/T2 değerleri, teoriden türetildi. NMR ölçümlerinde farklı kimyasal kaymalarda yer alan çok pikli bir spektrum elde edildi. Piklerin kimliklendirilmesi, literature yolu ile sağlandı.Petrol karışımından elde edilen piklerinin 1/T1, piklerinin çizgi yarı genişliği, kimyasal kayma ve çizgi genişliğinden türetilmiş 1/T2 değerlerinin her birinin, karışım içindeki petrol miktarı ile lineer arttığı belirlendi. Viscositenin de karışımdaki petrol oranı ile lineer arttığı gözlendi. Piklerin deneysel 1/T1 ve türetilmiş 1/T2 değerleri ile viskosite değerleri arasındaki ilişkinin lineer olduğu belirlendi. Karışımın hampetrol oranı ile 1/T1 veya 1/T2 değerleri arasındaki çizgisel ilişkin eğimi, birim ham petrol artışına karşı, (1/T1 veya 1/T2) artışını (rölaksivite) ifade etmektedir. İncelenen piklerin rölaksivite değerlerinin kuyudan kuyuya değiştiği ortaya konuldu. Bu değişkenlik, kuyulardaki ham petrolün viskosite farklılıklarına ve paramanyetik iyon muhtevasına atfedildi. Karışımın petrol muhtevası ile piklerin 1/T1, 1/T2, çizgi yarı genişliği ve kimyasal kayma değerlerinin herbiri arasındaki çizgisel ilişki, pik protonları ile solvent arasında hızlı kimyasal değiş-tokuşun durulma mekanizmalarına katkıda bulunduğunu gösterdi. Viskosite ile 1/T1 ve 1/T2 nin herbiri arasındaki lineer ilişki de, dipolar etkileşimin durulmalara katkıda bulunduğunu gösteriyor. Ancak türetilmiş T2 değerlerinin oldukça küçük olması, CDCl3 ün D sinin oluşturduğu elektriksel alan gradienti ile I spinin etkileşimden ileri gelen quadrapol etkileşimin etkisini anlamamızı da önemli kılmaktadır.Öğe Batman'da çıkarılan ham petrolün ağır metal içeriklerinin AAS ile tayini(Batman Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, 2019-11-22) Acar, Muhammed; Dağ, BeşirBu çalışmada Batmanda çıkarılan ham petrolde bulunan bazı ağır metallerin (Krom(Cr), Kurşun (Pb), Nikel(Ni), Vanadyum(V) ) derişimleri araştırıldı. Ağır metal tayini için ham petrol numuneleri kapalı sistemde mikrodalga fırın kullanılarak çözünürleştirildi.Sonrasında, çözünürleştirilen ham petrol numuneleri daha önce hazırlanan 5-aminoizofitalikasit hidrazon türevi ile immobilize edilmiş silika jel adsorbentinin analitik ayırma yöntemlerinden biri olan katı faz ekstaksiyonun kolon yöntemi kullanılarak ön deriştirilmesi sağlanmıştır. Modifiye silika jel ile kolon yöntemi kullanılarak ağır metallerin zenginleştirilme şartları incelendi. Çözelti pH'ı, çözelti hacmi, akış hızı, elüsyon çözeltisi türü ve matriks iyonları gibi faktörlerin etkileri incelenerek uygun zenginleştirme şartları belirlendi. Geliştirilen zenginleştirme yöntemi ile çeşitli ham petrol numunelerinde (Krom(Cr), Kurşun (Pb), Nikel(Ni), Vanadyum(V) ) ağır metallerinin tayini yapıldı. Metodun geçerliliği test edildikten sonra ham petrol numunelerinde yukarıda zikredilen eser elementlerin tayini AAS de okundu. Geri kazanım testleri, mikro derişim yöntemi ile tüm analitler için yapıldı ve absorbe edici çözelti olarak 2M, HNO3 asit çözeltisi kullanılarak %96 düzeyinde bir geri kazanım sağlandı. Atomik Absorpsiyon Spektrofotometre ile girişimlerin en aza indirgenmesi için önemli bir unsur olan emici çözelti olarak seyreltilmiş HNO3(nitrik asidin) kullanılması en önemli tercih sebebidir Elementlerin analizinde Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi cihazı kullanıldı.Öğe Ham petrol örneklerindeki suyun NMR T2 durulmalarının pik çizgi yarı genişliğinden türetilmesi(Batman Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, 2021-06-13) Taşer, Önder; Yılmaz, AliNMR Durulma zamanları (T1 ve T2) ile ham petrolün viskozite ve difüzyon katsayı arasındaki ilişki uzun zamandır ayrıntılı araştıılmaktadır. Petroldeki su ve yağ emülsiyonları, fraktür karakterizasyonu, geçirgenlik tahmini, granüller paketlerde ve kayalardaki su ve petrolün dinamiği ve ham petrolün NMR relaksiyon dispersiyon özellikleri de NMR tekniği incelenmektedir. Petrol çalışmalarının büyük ekseriyeti düşük alan NMR ile yapılmıştır. Ancak düşük alan NMR cihazları pikleri birbirinden ayıramamaktadır. Bunun sebebi ise, NMR cihazlarının, üst üste binen piklerden oluşan kompozit bir pik vermesidir. Bu pikleri değerlendirebilmek için geleneksel olarak kullanılan Fourier Transform tekniği yerine rölaksasyon inversyonu denilen bir matematik teknik kullanılmaktadır. Ancak durulma zamanları ölçümlerinde kullanılan teknikler zaman tüketicidir. Ayrıca Radyasyon damping denilen olar da, yüksek alanlarda, durulma zamanı ölçümlerine imkan vermeyebilir. Diğer taraftan NMR piklerinin çizgi yarı genişliğinden 1/T2 durulma oranın türetimesi, son yıllarda sıkça yapılan çalışmalara konu olmuştur. Bu tezin amacı da petrol sıvısının NMR spektrumdan elde edilen su piklerinin çizgi yarı genişliğinden 1/T2 zamanını türetmektir. Bu amaç için 23 ham petrol örneği Batman yöresinde bulunan değişik kuyulardan alındı. Her bir kuyudan alınan 0.06 mL petrole ve 0.94 mL dötorokloroform(CDCl3) eklenerek karışımlar hazırlandı. Ayrıca 0.90 mL D2O’ ya, 0.02 mL lik adımlarla, artan sıvı miktarları eklenerek, 5 farklı konsantrasyon seti hazırlandı. Diğer bir kuyudan alınan ve H2O piki vermeyen petrol sıvısına %20 oranında su ilave edildi. Bu tüpe aktarılan bu karışım bir ay boyunca her gün çalkalandı. 0.02 mL lik adımlarla artan 5 konsantrasyon seti bu örnek içinde hazırlandı. Karışımlar hazırlandıktan hemen sonra 5 mm çapındaki NMR tüplerine aktarıldı ve NMR ölçümleri de hemen alındı. Ölçümler 400 MHz NMR spektrometresi ile tek puls adımı kullanılarak gerçekleştirildi. Pik yarı genişlikleri, su piklerinin yüksekliğinin yarısından yatay eksene paralel hareketle kursor yardımı ile bulundu. 400 MHz NMR ile elde ettiğimiz spektrum, biri 1.56 pp civarında ve diğeri 4.71 civarında iki pik vermektedir. Bu piklarin spin-spin durulma oranları (1/T2), 1/T2 ile çizgi yarı genişliği arasındaki ilişkiyi belirleyen bağıntıdan hesaplandı. Deneysel veriler literatürle tutarlı olup, 1/T2 değerlerinin kuramsal bağıntıdan elde edilebileceğini göstermektedir. 4.71 ppm’deki su piki tüm orneklerin spektrumunda çıkmamaktadır ve su ilave ettiğimiz örneğin spektrumunda da yoktu. Ancak su ilave ettiğimiz örnekte ortaya çıktı. Bu bulgu bir kuyunun petrolünde su bulunup bulunmayacağının tespiti için yararlıdır. Çizgi yarı genişliğinin petrol miktarına bağlılığı lineer bılundu. Bu da su moleküllerinin bağlı ve serbest faz arasında hızlı kimyasal değiş tokuş yapması ile tutarlıdır.
