5 sonuçlar
Arama Sonuçları
Listeleniyor 1 - 5 / 5
Öğe [2-(3,4-epoksisikloheksil)etil]trimetoksisilan türevi yeni bir sabit fazın sentezi ve karma mod HPLC uygulamaları(Batman Üniversitesi Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, 2022-06-27) Mumin, Mehmet Yaşar; Aral, HayriyeBu tez çalışmasında, daha önce BTÜBAP-2018- FED-3 Projesi kapsamında sentezlenip HPLC kolonu haline getirilen Si-Ch-IlePBA sabit fazın HPLC ile hidrofilik etkileşimi incelendi. Bir kapling reaktifi olan [2-(3,4-epoksisikloheksil)etil]trimetoksisilandan yola çıkılarak silika tabanlı yeni bir karma- mod sabit fazı sentezlendi ve hidrofilik etkileşim/ters fazlı yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) etkinliği incelendi. Polar amid, amin ve alkol gruplarının yanı sıra polar olmayan alifatik ve aromatik grupları taşıyan yeni sabit faz, [2-(3,4-epoksisikloheksil)etil]trimetoksisilan ve izolösin amino asitinden başlayarak sentezlendi ve yapısı elementel analiz, kızılötesi spektroskopi(FTIR), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve katı hal 13C nükleer manyetik rezonans (CPMAS NMR) ile karakterize edildi. Farklı polaritelere sahip bazı aromatik bileşiklerin, hidrofilik etkileşim sıvı kromatografisi (HILIC) ve ters faz (RP) koşullarında ayrımı incelendi ve başarılı bir ayırma sonucu elde edildi. Yeni sabit fazın HILIC modundaki etkinliğini incelemek için suda çözünen vitaminler ve nükleobazlar test edildi. Altı tane suda çözünen vitamin, gradient elüsyonla, beş tane nükleobaz, izokratik elüsyonla başarılı bir şekilde ayrıldı. Sabit fazın sübstitüe benzoik asitler, klorlu herbisitler, alkil benzenler gibi bir seri orta ve zayıf polarlıkta ve polar olmayan küçük bileşiklere ve polar/polar olmayan aromatik bileşiklerin bir karışımına karşı ters faz (RP) etkinliği incelendi ve başarılı ayırmalar elde edildi. İzokratik elüsyon ile ayrılan tüm analitler için alıkonma faktörü, teorik tabaka sayısı ve pik asimetri faktörü hesaplandı. Geleneksel C18 ve ticari HILIC kolonları ile kıyaslandığında, yeni sabit fazın hem HILIC hem de RPLC performansı sergilediği gözlendi ve böylece daha geniş perspektifte analit sınıflarının ayrımı incelendi.Öğe Yeni karma-mod kolon dolgu maddelerinin sentezi ve karakterizasyonu(Batman Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, 2018-11-06) Yeng, Salih Erkan; Aral, TarıkSabit faz, yüksek performanslı sıvı kromatografi'nin (HPLC) çekirdeğidir, Yüksek ayırma,etkinliği ve mükemmel seçiciliğe sahip oluşu daima araştırma konusu olmuştur. Karma modlu sabit fazlı sıvı kromatografisinin, yüksek ayırma seçiciliğinin, kayda değer ölçüde yüksek yükleme kapasitesinin ve yüksek ayırma verimliliğinin olduğu kanıtlanmıştır. Bu sabit fazlar,HPLC'de hazırlama yöntemleri ve uygulama alanlarına göre sınıflandırılır.Bu tez kapsamında L-isoleusinden yola çıkılarak 2 farklı karma-mod sabit faz sentezlenmiş olup yapıları karakterize edildi. L-isoleusinden 4-fenilbütil amin ve 3-aminoasetanilid ile ayrı ayrı etkileştirilmesini takiben –boc koruyucu grubun kaldırılması ile sırasıyla Ile-PBA ve Ile-AA bileşikleri sentezlendi. Amin grubu içeren bu bileşiklerin dimetilokzalatın aşırısı ile etkileştirildiğinde Ile-PBADMO ve Ile-AA-DMO bileşikleri sentezlendi. Bu iki bileşiğin, 3-aminopropiltrimetoksisilanı takiben HPLC kalitesinde küresel silika jel (5μm-60Å) ile etkileştirilmesi ile sırasıyla Ile-PBA-Mix ve Ile-AAMix dolgu maddeleri sentezlendi. Sentezlenen dolgu maddelerinin yapısı element analizi, FTIR, SEM,BET ve katı faz 13C NMR ile karakterize edildi. Dolgu maddeleri 250x4.6 mm ölçülerinde boş HPLC kolonlarına doldurularak iki farklı HPLC kolonu hazırlandı. Hazırlanan kolonların bazı kromatografik özellikleri tesbit edilmiş olup veriler tablo halinde verildi.Öğe Polar HPLC sabit fazlarında son gelişmeler: Mixed-Mode kromatografi(Hitit Üniversitesi, 2017-09) Aral, Tarık; Aral, Hayriye; Altındağ, Ramazan; Çelik, Kadir SerdarSabit faz kromatografinin ana unsurudur. Özellikle HPLC’de sabit fazın önemi çok büyüktür. Ayırma mekanizması, ayırma selektivitesi ve kolon etkinliği dolgu maddesinin yapısına bağlıdır. Geleneksel sabit fazlar (NP ve RP)da ayırma mekanizması tek bir etkileşime dayanırken mixed model sabit fazlarda bir çok ayırma mekanizması geçerlidir. Polar dolgu fazları yapılarına göre üç gruba ayrılır: Polar gömülü, polar HILIC ve polar mixed-mode1. Bir dolgu maddesinin mixed-mode olarak nitelendirilmesi için analitlerle en az iki farklı etkileşim göstermelidir. Geleneksel dolgu maddeleri ile kıyaslandığında, bu farklı etkileşim türleri büyük avantaj sağlar: yüksek ayırma selektivitesi, yüksek bağlanma kapasitesi ve yüksek kolon etkinliği (teorik tabaka sayısı) v.b. 2. Son birkaç yılda mixed-mode sabit fazlar üzerine çalışmalar ve bu alana olan ilgi hızla artmaktadır. Çok sayıda mixed-mode sabit faz hazırlanmış olup polardan apolara pek çok analit grubunun ayrılmasında tek bir kolon başarı ile kullanılmıştır 3. Geleneksel ters faz kolonlar düşük ve orta polarlıktaki bileşiklerin ayrılmasında başarı ile kullanılırken mixed-mode kolonlar düşük polariteden çok yüksek polariteye sahip çok farklı analit gruplarının ayrılmasında da kullanılabilmektedir. Böylece bir mixed-mode kolon hem ters faz hem HILIC hem normal faz kolon görevi görmüş olur1. Grubumuz 2012 yılından beri mixed-mode sabit fazlar üzerine çalışmakta, bu alanın gelişimine önemli katkılar sağlamaktadır [4-5]. Genellikle doğal amino asit bileşiklerinden yola çıkılarak geliştirdiğimiz farklı yapıdaki mixed-mode sabit fazlar ile pek çok polar-apolar bileşik sınıfı başarı ile ayrılmış olup, hazırlanan kolonlar ticari kolonlar ile yarışacak, ticari kolonlara alternatif olabilecek niteliktedir. Bu sunum kapsamında, öncelikli olarak kendi çalışmalarımızdan oluşan son yıllarda mixedmode kromatografi alanındaki gelişmelerin kısa bir özeti sunulacaktır.Öğe Synthesis of a mixed-model stationary phase derived from glutamine for HPLC separation of structurally different biologically active compounds: HILIC and reversed-phase applications(Elsevier, 2015-01) Aral, Tarık; Aral, Hayriye; Ziyadanoğulları, Berrin; Ziyadanoğulları, RecepA novel mixed-mode stationary phase was synthesised starting from N-Boc-glutamine, aniline and spherical silica gel (4 μm, 60 Å). The prepared stationary phase was characterized by IR and elemental analysis. The new stationary phase bears an embedded amide group into phenyl ring, highly polar a terminal amide group and non-polar groups (phenyl and alkyl groups). At first, this new mixed-mode stationary phase was used for HILIC separation of four nucleotides and five nucleosides. The effects of different separation conditions, such as pH value, mobile phase and temperature, on the separation process were investigated. The optimum separation for nucleotides was achieved using HILIC isocratic elution with aqueous mobile phase and acetonitrile with 20 °C column temperature. Under these conditions, the four nucleotides could be separated and detected at 265 nm within 14 min. Five nucleosides were separated under HILIC isocratic elution with aqueous mobile phase containing pH=3.25 phosphate buffer (10 mM) and acetonitrile with 20 °C column temperature and detected at 265 nm within 14 min. Chromatographic parameters as retention factor, selectivity, theoretical plate number and peak asymmetry factor were calculated for the effect of temperature and water content in mobile phase on the separation process. The new column was also tested for nucleotides and nucleosides mixture and six analytes were separated in 10 min. The chromatographic behaviours of these polar analytes on the new mixed-model stationary phase were compared with those of HILIC columns under similar conditions. Further, phytohormones and phenolic compounds were separated in order to see influence of the new stationary phase in reverse phase conditions. Eleven plant phytohormones were separated within 13 min using RP-HPLC gradient elution with aqueous mobile phase containing pH=2.5 phosphate buffer (10 mM) and acetonitrile with 20 °C column temperature and detected at 230 or 278 nm. The best separation conditions for seven phenolic compounds was also achieved using reversed-phase HPLC gradient elution with aqueous mobile phase containing pH=2.5 phosphate buffer (10 mM) and acetonitrile with 20 °C column temperature and seven phenolic compounds could be separated and detected at 230 nm within 16 min.Öğe Yeni geliştirilen çok fonksiyonlu mixed-mode kolon dolgu maddesinin HILIC-ters faz uygulamaları(Batman Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, 2018-02-10) Altındağ, Ramazan; Aral, TarıkBu tez çalışmasında, daha önce başka bir yüksek lisans tezi kapsamında sentezlenip HPLC kolonu haline getirilen Ile-PBA-Mix sabit fazın HPLC ile hidrofilik etkileşim (HILIC)/ters faz (RPLC) sıvı kromatografi mixed-mod özelliği incelendi. Ile-PBA-Mix kolonunun yüksek polardan en düşük polariteye kadar farklı grupların ayrılmasında başarı ile kullanıldığı görüldü. Ile-PBA-Mix kullanılarak HILIC şartlarında nükleotid/nükleositler ve B vitaminleri ayrıldı. 6 tane nükleosid/nükleotid 10 dakikada, 6 tane B vitamin de 22 dakikada başarı ile ayrıldı. Ayrıca nükleotid/nükleosit ve B-vitaminlerinin ayrılmasına çeşitli deneysel şartların etkisi de incelendi. Kolonun ters fazdaki etkinliğini incelemek için orta polarlıktaki bileşik sınıfları olan anilinler ve fenoller kullanıldı. 9 tane anilin 14 dakikada, 9 tane fenol de 15 dakikada ters faz şartlarında ayrıldı. Bunlara ek olarak yüksek polariteye, orta polariteye ve düşük polariteye sahip 9 analit karışımı da denendi ve HILIC/RP mixed-mode mobil faz ile 19 dakikada ayrılması sağlandı. Ayrılması sağlanan bileşikler için çeşitli kromatografik parametreler (alıkonma faktörü, pik asimetri faktörü ve teorik tabaka sayısı) hesaplandı. Geleneksel C18 VE HILIC kolonlarla kıyasladığımızda, Ile-PBA-Mix kolonunu hem RPLC hem de HILIC performansı sergilediği ve geniş bir analit sınıfına uygulanabildiği görülmüştür.
