Yazar "Topal, Giray" seçeneğine göre listele

Listeleniyor 1 - 4 / 4
  • Küçük Resim
    Öğe
    Design, preparation and application of a Pirkle-type chiral stationary phase for enantioseparation of some racemic organic acids and molecular dynamics studies
    (ACG Publications, 2017-11) Çakmak, Reşit; Ercan, Selami; Sünkür, Murat; Yılmaz, Hayrullah; Topal, Giray
    This study consists of two parts. In the first part of the study; a Pirkle-type chiral stationary phase was prepared by synthesizing an aromatic amine derivative of (R)-2-amino-1-butanol as a chiral selector and binding to L-tyrosine-modified cyanogen bromide (CNBr)-activated Sepharose 4B and then, packed into the separation column. The chromatographic performance of the separation column was evaluated with racemic mandelic acid and 2-phenylpropionic acid by using phosphate buffers at three different pHs as mobile phase. In the resolution processes, the prepared solutions were loaded onto the separation column at two different concentrations and at three different pHs for each racemic organic acid, separately. Enantiomeric excess (ee%) of the eluates was determined on CHIRALPAK AD-H chiral analytical column by HPLC. The maximum ee% for mandelic acid and 2-phenylpropionic acid was determined to be 60.84 and 27.4, respectively. Separation factors (k1 ’ , k2 ’ , α, and Rs) were calculated for each acid. The structures of the obtained compounds were characterized using the spectroscopic methods (NMR, and elemental analysis). In the second part of the study; enantioselective interactions between the prepared CSP and the analytes have been widely studied by docking, molecular dynamics simulation and quantum mechanical computation methods. The reason of column eluation of rac-2-phenylpropionic acid with lower enantiomeric yield was explained by these techniques.
  • Küçük Resim Yok
    Öğe
    The preparation of a new protein based HPLC column packing material and enantiomericresolution of some pharmaceutical related compounds via this column
    (Dicle Üniversitesi, 2016) Erdoğan, Ömer; Topal, Giray; Çakmak, Reşit; Sünkür, Murat; Canpolat, Mutlu
  • Küçük Resim
    Öğe
    Preparation of a novel ionic hybrid stationary phase by non-covalent functionalization of single-walled carbon nanotubes with amino-derivatized silica gel for fast HPLC separation of aromatic compounds
    (Elsevier, 2016-03) Aral, Hayriye; Çelik, Kadir Serdar; Aral, Tarık; Topal, Giray
    Single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) were immobilized on spherical silica gel with a 4-μm average particle size and a 60-Å average pore size. The amino-derivatized silica gel was non-covalently coated with carboxylated SWCNTs to preserve the structure of the nanotubes and their physico-chemical properties. The novel ionic hybrid stationary phase was characterized by scanning electron microscopy (SEM), infra-red (IR) spectroscopy and elemental analysis, and then, it was used to fill an empty 150×4.6 mm 2 high-performance liquid chromatography (HPLC) column. Chromatographic parameters, such as the theoretical plate number, retention factor and peak asymmetry factor, and analytical parameters, such as the limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), linear range, calibration equation, and R 2 value, and quantitative analysis parameters were calculated for all of the analytes. Using different mobile phases, five different classes of aromatic hydrocarbons were separated in a very short analysis time of 4-8 min. Furthermore, a high theoretical plate number (up to 25000) and an excellent peak asymmetry factor (1.0) were obtained. The results showed that the surface of the SWNTs had very strong interactions with aromatic groups, therefore providing high selectivity for the separation of different classes of aromatic compounds. This study indicates that SWCNTs enable the extension of the application range of the newly prepared stationary phases for the fast separation of aromatic compounds by HPLC.
  • Küçük Resim Yok
    Öğe
    Yeni bir pirkle tip kiral sabit faz’ın hazırlanması ve bazı organik asitlerin rasemik karışımlarının rezolüsyonu
    (Uşak Üniversitesi, 2015) Sünkür, Murat; Çakmak, Reşit; Yılmaz, Hayrullah; Topal, Giray
    Bu çalışmada rac-mandelik asit ve rac-2-fenil propiyonik asidin rezolüsyonunu gerçekleştirmek amacıyla yeni bir Pirkle tip kiral sabit faz hazırlanmıştır1,2. Bunun için önce sepharose-4B dolgu maddesine uzatma kolu olarak L- tirozin takılmış ve bu uzatma koluna N-p-aminobenzil-(R)-2- amino–1-butanol diazolama yoluyla kiral selektör olarak bağlanmıştır. Böylece yeni bir Pirkle tip kolon hazırlanmıştır3 . Çalışmanın sonraki aşamasında, hazırlanmış kolon kullanılarak mandelik asit ve 2-fenilpropiyonik asidin enantiyomerlerinin, mobil faz olarak üç farklı pH (6-7-8)’da fosfat tamponu ve üç farklı konsantrasyonda (1, 3 ve 5mgmL-1 ) çözeltileri kullanılarak rezolüsyonları sağlanmıştır. Rezolüsyon sonunda ayrılan fraksiyonlar saflaştırıldıktan sonra, Chiralpak AD-H kolon kullanılarak enantiyomerik fazlalık (ee) hesabı yapılmıştır. HPLC ‘den elde edilen sonuçlara göre mandelik asit enantiyomerleri için en yüksek ve en düşük rezolüsyonun aynı pH değerinde (pH=6) elde edildiği görülmüştür. Ayrıca çalışılan pH ve konsantrasyon değerleri ile rezolüsyon verimi arasında önemli bir ilişki tespit edilememiştir. Sonuçlar incelendiğinde mandelik asit enantiyomerleri için genellikle R enantiyomeri lehine bir enantiyomerik fazlalık olduğu göze çarpmıştır. 2-fenil propiyonik asit için en yüksek rezolüsyonun pH=8’de ve 50mgmL-1 konsantrasyonunda, en düşük rezolüsyonun ise pH=6 ve 30mgmL-1 konsantrasyonunda olduğu görülmüştür. Çalışılan pH ve konsantrasyon değerleri ile rezolüsyon verimi arasında önemli bir ilişki tespit edilememiştir. Sonuçlar incelendiğinde 2-fenil propiyonik asit enantiyomerleri için genellikle R enantiyomeri lehine bir enantiyomerik fazlalık olduğu göze çarpmıştır. Çalışma sonunda yapılan değerlendirmede bu yeni Pirkle tip kiral sabit fazın racmandelik asit ve rac-2-fenil propiyonik asidin rezolüsyon çalışmalarında kullanılabileği anlaşıldı