Tris (hidroksimetil )aminometan’dan yola çıkılarak yeni bir HPLC kolonunun geliştirilmesi, karma-mod HPLC uygulamaları ve yapı-etkileşim ılişkisinin ıncelenmesi
| dc.contributor.advisor | Aral, Tarık | |
| dc.contributor.author | Tunç, Kübra | |
| dc.date.accessioned | 2025-09-15T06:58:39Z | |
| dc.date.available | 2025-09-15T06:58:39Z | |
| dc.date.issued | 2025-07-07 | |
| dc.department | Batman Üniversitesi Lisansüstü Eğitim Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı | |
| dc.description | Bu çalışma Türkiye Bilimsel ve Teknolojik Araştırma Kurumu (TÜBİTAK) tarafından 223Z036 nolu proje ile desteklenmiştir. Projeye verdiği destekten dolayı TÜBİTAK’a teşekkür ederiz. | |
| dc.description.abstract | Tris(hidroksimetil)aminometan ile fonksiyonalize edilmiş yeni bir karma-mod durağan faz, RPLC, HILIC ve iyon değişim etkileşimleri yoluyla yapısal olarak çeşitli analitlerin verimli şekilde ayrılması amacıyla geliştirilmiştir. Malzeme hem hidrofilik hem de hidrofobik alanlar içeren kararlı bir faz oluşturan epoksi silanlar aracılığıyla, basit ve iki aşamalı bir yüzey modifikasyonu yöntemiyle sentezlenmiştir. Yapısal bütünlüğü FTIR, katı hal NMR, SEM, BET ve elementel analiz ile doğrulanmıştır. Geliştirilen kolon; polisiklik aromatik hidrokarbonlar (PAH'ler), alkilbenzenler, benzoik asit türevleri, fenoller, anilinler, Sudan boyaları ve nükleobaz/nükleozitlerin ayrılmasında üstün performans sergilemiştir. Özellikle, dokuz bileşenli bir nükleobaz/nükleozit karışımı HILIC modunda 18 dakika içerisinde tamamen ayrılmış ve aynı karışım, su bakımından zengin bir mobil faz (%95 H₂ O, %5 ACN) altında ters faz koşullarında da başarıyla ayrılabilmiştir. Yüksek polariteye sahip bileşikler için gözlenen bu beklenmedik RPLC uyumluluğu, kolonun çift modlu alıkonma kapasitesini ortaya koymakta ve etkili bir karma-mod ayırma platformu olarak değerini vurgulamaktadır. Ek olarak, sekiz benzoik asit türevi 7 dakikanın altında tamamen ayrılarak hızlı ve verimli bir ayırma sağlanmıştır. Kolon verimlilik değerleri (N/m), bazı analitler için 40.000’in üzerine çıkarken; pik asimetri faktörleri (As) 1.0’a yakın bulunmuş ve bu da yüksek kromatografik performansı teyit etmiştir. Alıkonma-etkileşim mekanizmaları, logP, logD ve logS parametrelerine dayalı QSRR modelleri ile daha detaylı şekilde incelenmiş ve hidrofobik, hidrojen bağına dayalı ve elektrostatik etkileşimler dahil olmak üzere çoklu kuvvetlerin birlikte alıkonmayı yönettiği ortaya konmuştur. Elde edilen bulgular, fonksiyonalize edilmiş durağan fazın çok işlevli yapısını ve farmasötik, biyokimyasal ve çevresel HPLC uygulamaları açısından taşıdığı potansiyeli açık biçimde doğrulamaktadır. | |
| dc.description.abstract | A novel mixed-mode stationary phase functionalized with tris(hydroxymethyl)aminomethane was developed for the efficient separation of structurally diverse analytes through the combined retention mechanisms of reversed-phase liquid chromatography (RPLC), hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC), and ionexchange interactions. The material was synthesized via a straightforward two-step surface modification using epoxy silanes, resulting in a chemically stable phase containing both hydrophilic and hydrophobic domains. Its structural integrity was confirmed by Fouriertransform infrared spectroscopy (FTIR), solid-state nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM), Brunauer–Emmett–Teller (BET) surface area analysis, and elemental analysis. The column exhibited excellent separation performance for a broad range of analytes, including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), alkylbenzenes, benzoic acids, phenols, anilines, Sudan dyes, and nucleobases/nucleosides. Remarkably, a ninecomponent nucleobase/nucleoside mixture was baseline-resolved within 18 minutes under HILIC conditions and also successfully separated under reversed-phase conditions using a water-rich mobile phase (95% H₂ O, 5% ACN). This unexpected RPLC compatibility for highly polar compounds emphasizes the column’s dual retention capability and highlights its versatility as an effective mixed-mode platform. Furthermore, eight benzoic acid derivatives were completely resolved in under 7 minutes, demonstrating the column’s capacity for rapid and efficient separations. Column efficiency values (N/m) exceeded 40,000 for several analytes, and peak asymmetry factors (As) consistently approached 1.0, indicating high chromatographic performance. Retention mechanisms were further elucidated using quantitative structure– retention relationship (QSRR) models based on logP, logD, and logS parameters, which revealed that hydrophobic interactions, hydrogen bonding, and electrostatic forces collectively governed analyte retention. These findings validate the multifunctionality of the functionalized stationary phase and underscore its strong potential for pharmaceutical, biochemical, and environmental HPLC applications. | |
| dc.identifier.uri | https://hdl.handle.net/20.500.12402/5010 | |
| dc.language.iso | tr | |
| dc.publisher | Batman Üniversitesi Lisansüstü Eğitim Enstitüsü | |
| dc.relation.publicationcategory | Tez | |
| dc.relation.tubitak | 223Z036 | |
| dc.rights | info:eu-repo/semantics/openAccess | |
| dc.subject | Tris (Hidroksimetil) Aminometan | |
| dc.subject | Tris Bazlı Durağan Faz | |
| dc.subject | Karışık Mod Kromatografisi | |
| dc.subject | QSRR | |
| dc.subject | HILIC | |
| dc.subject | Zayıf Katyon Değişimi | |
| dc.subject | İyon Değişimi | |
| dc.subject | Tris (Hydroxymethyl) Aminomethane | |
| dc.subject | Tris-Based Stationary Phase | |
| dc.subject | Mixedmode Chromatography | |
| dc.subject | Weak Cation Exchange | |
| dc.subject | Ion Exchange | |
| dc.title | Tris (hidroksimetil )aminometan’dan yola çıkılarak yeni bir HPLC kolonunun geliştirilmesi, karma-mod HPLC uygulamaları ve yapı-etkileşim ılişkisinin ıncelenmesi | |
| dc.title.alternative | Development of a new HPLC column based on tris (hydroxymethyl) aminomethane, mixed-mode HPLC applications and investigation of structure-interaction relationships | |
| dc.type | Master Thesis |
