[2-(3,4-epoksisikloheksil)etil]trimetoksisilan türevi yeni bir sabit fazın sentezi ve karma mod HPLC uygulamaları

Basit Öğe Kaydı
dc.authorid0000-0003-1832-5447en_US
dc.contributor.advisorAral, Hayriye
dc.contributor.authorMumin, Mehmet Yaşar
dc.date.accessioned2022-07-06T06:55:31Z
dc.date.available2022-07-06T06:55:31Z
dc.date.issued2022-06-27en_US
dc.departmentBatman Üniversitesi Lisansüstü Eğitim Enstitüsü Kimya Anabilim Dalıen_US
dc.descriptionBu tez çalışması Batman Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Koordinatörlüğü tarafından BTÜBAP-2018- FED-3 No’lu proje ile desteklenmiştir.en_US
dc.description.abstractBu tez çalışmasında, daha önce BTÜBAP-2018- FED-3 Projesi kapsamında sentezlenip HPLC kolonu haline getirilen Si-Ch-IlePBA sabit fazın HPLC ile hidrofilik etkileşimi incelendi. Bir kapling reaktifi olan [2-(3,4-epoksisikloheksil)etil]trimetoksisilandan yola çıkılarak silika tabanlı yeni bir karma- mod sabit fazı sentezlendi ve hidrofilik etkileşim/ters fazlı yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) etkinliği incelendi. Polar amid, amin ve alkol gruplarının yanı sıra polar olmayan alifatik ve aromatik grupları taşıyan yeni sabit faz, [2-(3,4-epoksisikloheksil)etil]trimetoksisilan ve izolösin amino asitinden başlayarak sentezlendi ve yapısı elementel analiz, kızılötesi spektroskopi(FTIR), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve katı hal 13C nükleer manyetik rezonans (CPMAS NMR) ile karakterize edildi. Farklı polaritelere sahip bazı aromatik bileşiklerin, hidrofilik etkileşim sıvı kromatografisi (HILIC) ve ters faz (RP) koşullarında ayrımı incelendi ve başarılı bir ayırma sonucu elde edildi. Yeni sabit fazın HILIC modundaki etkinliğini incelemek için suda çözünen vitaminler ve nükleobazlar test edildi. Altı tane suda çözünen vitamin, gradient elüsyonla, beş tane nükleobaz, izokratik elüsyonla başarılı bir şekilde ayrıldı. Sabit fazın sübstitüe benzoik asitler, klorlu herbisitler, alkil benzenler gibi bir seri orta ve zayıf polarlıkta ve polar olmayan küçük bileşiklere ve polar/polar olmayan aromatik bileşiklerin bir karışımına karşı ters faz (RP) etkinliği incelendi ve başarılı ayırmalar elde edildi. İzokratik elüsyon ile ayrılan tüm analitler için alıkonma faktörü, teorik tabaka sayısı ve pik asimetri faktörü hesaplandı. Geleneksel C18 ve ticari HILIC kolonları ile kıyaslandığında, yeni sabit fazın hem HILIC hem de RPLC performansı sergilediği gözlendi ve böylece daha geniş perspektifte analit sınıflarının ayrımı incelendi.en_US
dc.description.abstractA new silica-based mixed-mode stationary phase derived from [2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyl]trimethoxysilane as a coupling reagent was synthesised and evaluated for hydrophilic interaction/reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC). The new stationary phase bearing polar amide, amine and alcohol groups as well as nonpolar aliphatic and aromatic groups was synthesised starting from [2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyl]trimethoxysilane and isoleucine amino acid and characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) and solid-state 13C nuclear magnetic resonance (CPMAS NMR). Several aromatic compounds having different polarities were tested for hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) and reversed phase (RP) condition and successful separation could be achieved. Water soluble vitamins and nucleobases were tested to investigate effectiveness of the new column on HILIC mode. The six water soluble vitamins separated successfully by a gradient elution, and five nucleobases were separated by an isocratic elution. A number of moderately and weakly polar and nonpolar small compounds such as substituted benzoic acids, chlorinated herbicides, alkyl benzenes and a mixtures of polar/nonpolar aromatic compounds were tested for the RP condition and separated successfully. The retention factor, theoretical plate number and peak asymmetry factor were calculated for all of the analytes separated by isocratic elution. Compared to traditional C18 and commercial HILIC columns, the new stationary phase exhibited both HILIC and RPLC performance, and the scope of analyte separation was thus enlarged.en_US
dc.identifier.citationMumin, M. Y. (2022). [2-(3,4-epoksisikloheksil)etil]trimetoksisilan türevi yeni bir sabit fazın sentezi ve karma mod HPLC uygulamaları. (Yayınlanmamış Yüksek Lisans Tezi). Batman Üniversitesi Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, Batman.en_US
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/20.500.12402/4231
dc.language.isotren_US
dc.publisherBatman Üniversitesi Lisansüstü Eğitim Enstitüsüen_US
dc.relation.publicationcategoryTezen_US
dc.rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccessen_US
dc.subjectHILICen_US
dc.subjectMixed-Mode Kromatografien_US
dc.subjectPolar Sabit Fazlaren_US
dc.subjectTers Fazen_US
dc.subjectYüksek Performanslı Sıvı Kromatografisien_US
dc.subjectHydrophilic Interaction Liquid Chromatography (HILIC)en_US
dc.subjectMixed-Mode Chromatographyen_US
dc.subjectMixed-Mode Stationary Phaseen_US
dc.subjectReversed Phase Liquid Chromatographyen_US
dc.title[2-(3,4-epoksisikloheksil)etil]trimetoksisilan türevi yeni bir sabit fazın sentezi ve karma mod HPLC uygulamalarıen_US
dc.title.alternativeMixed-mode HPLC aplication of a newly developed stationary phase basen on [2-(3,4-epoksisiklohekzil) etil]trimetoksisilanen_US
dc.typeMaster Thesisen_US

Dosyalar

Orijinal paket
Listeleniyor 1 - 1 / 1
Küçük Resim
İsim:
M.YAŞAR MUMİN- TEZ-2060031001.pdf
Boyut:
2.32 MB
Biçim:
Adobe Portable Document Format
Açıklama:
Tam Metin / Full Text
İndir
Lisans paketi
Listeleniyor 1 - 1 / 1
Küçük Resim Yok
İsim:
license.txt
Boyut:
1.44 KB
Biçim:
Item-specific license agreed upon to submission
Açıklama:
İndir

Koleksiyon

Lisansüstü Eğitim Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, Tez Koleksiyonu
Bilimsel Araştırma Projeleri Koordinatörlüğü Çalışmaları