Arama Sonuçları

Listeleniyor 1 - 2 / 2
  • Öğe
    Benzoil ester grubu içeren 2,4-dinitrofenilhidrazin temelli bazı yeni hidrazon bileşiklerinin sentezi ve yapısal karakterizasyonu
    (Batman Üniversitesi, 2022-06-30) Çakmak, Reşit; Başaran, Eyüp
    Hidrazon bileşikleri, ilaç tasarımı çalışmalarında aday bileşikleri elde etmek için kullanılan önemli öncülerdir. Bu çalışmada, başlangıç materyali olarak 4-(dietilamino) salisilaldehitten türetilen benzoil ester türevleri (1-5) sübstitüe benzoil klorür türevleri (benzoil klorür, 2-nitrobenzoil klorür, 3-nitrobenzoil klorür, 4-nitrobenzoil klorür ve 3,5-dinitrobenzoil klorür) ile çözücü olarak piridin ortamında 1:1 mol oranında reaksiyona girmesiyle sentezlendi. Elde edilen benzoil esterler ile 2,4-dinitrofenilhidrazinin kondenzasyon reaksiyonu ile yeni bir dizi hidrazon bileşikleri (6-10) sentezlendi ve bu bileşikler yapısal karakterizasyonu FT-IR, 1H NMR, 13C NMR ve element analizi aydınlatıldı. Sonuç olarak, bu bileşiklerin biyolojik aktiviteler gösterebileceği düşünülmektedir.
  • Öğe
    Yeni bir pirkle tip kiral sabit faz’ın hazırlanması ve bazı organik asitlerin rasemik karışımlarının rezolüsyonu
    (Uşak Üniversitesi, 2015) Sünkür, Murat; Çakmak, Reşit; Yılmaz, Hayrullah; Topal, Giray
    Bu çalışmada rac-mandelik asit ve rac-2-fenil propiyonik asidin rezolüsyonunu gerçekleştirmek amacıyla yeni bir Pirkle tip kiral sabit faz hazırlanmıştır1,2. Bunun için önce sepharose-4B dolgu maddesine uzatma kolu olarak L- tirozin takılmış ve bu uzatma koluna N-p-aminobenzil-(R)-2- amino–1-butanol diazolama yoluyla kiral selektör olarak bağlanmıştır. Böylece yeni bir Pirkle tip kolon hazırlanmıştır3 . Çalışmanın sonraki aşamasında, hazırlanmış kolon kullanılarak mandelik asit ve 2-fenilpropiyonik asidin enantiyomerlerinin, mobil faz olarak üç farklı pH (6-7-8)’da fosfat tamponu ve üç farklı konsantrasyonda (1, 3 ve 5mgmL-1 ) çözeltileri kullanılarak rezolüsyonları sağlanmıştır. Rezolüsyon sonunda ayrılan fraksiyonlar saflaştırıldıktan sonra, Chiralpak AD-H kolon kullanılarak enantiyomerik fazlalık (ee) hesabı yapılmıştır. HPLC ‘den elde edilen sonuçlara göre mandelik asit enantiyomerleri için en yüksek ve en düşük rezolüsyonun aynı pH değerinde (pH=6) elde edildiği görülmüştür. Ayrıca çalışılan pH ve konsantrasyon değerleri ile rezolüsyon verimi arasında önemli bir ilişki tespit edilememiştir. Sonuçlar incelendiğinde mandelik asit enantiyomerleri için genellikle R enantiyomeri lehine bir enantiyomerik fazlalık olduğu göze çarpmıştır. 2-fenil propiyonik asit için en yüksek rezolüsyonun pH=8’de ve 50mgmL-1 konsantrasyonunda, en düşük rezolüsyonun ise pH=6 ve 30mgmL-1 konsantrasyonunda olduğu görülmüştür. Çalışılan pH ve konsantrasyon değerleri ile rezolüsyon verimi arasında önemli bir ilişki tespit edilememiştir. Sonuçlar incelendiğinde 2-fenil propiyonik asit enantiyomerleri için genellikle R enantiyomeri lehine bir enantiyomerik fazlalık olduğu göze çarpmıştır. Çalışma sonunda yapılan değerlendirmede bu yeni Pirkle tip kiral sabit fazın racmandelik asit ve rac-2-fenil propiyonik asidin rezolüsyon çalışmalarında kullanılabileği anlaşıldı