3 sonuçlar
Arama Sonuçları
Listeleniyor 1 - 3 / 3
Öğe Preparation of a novel ionic hybrid stationary phase by non-covalent functionalization of single-walled carbon nanotubes with amino-derivatized silica gel for fast HPLC separation of aromatic compounds(Elsevier, 2016-03) Aral, Hayriye; Çelik, Kadir Serdar; Aral, Tarık; Topal, GiraySingle-walled carbon nanotubes (SWCNTs) were immobilized on spherical silica gel with a 4-μm average particle size and a 60-Å average pore size. The amino-derivatized silica gel was non-covalently coated with carboxylated SWCNTs to preserve the structure of the nanotubes and their physico-chemical properties. The novel ionic hybrid stationary phase was characterized by scanning electron microscopy (SEM), infra-red (IR) spectroscopy and elemental analysis, and then, it was used to fill an empty 150×4.6 mm 2 high-performance liquid chromatography (HPLC) column. Chromatographic parameters, such as the theoretical plate number, retention factor and peak asymmetry factor, and analytical parameters, such as the limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), linear range, calibration equation, and R 2 value, and quantitative analysis parameters were calculated for all of the analytes. Using different mobile phases, five different classes of aromatic hydrocarbons were separated in a very short analysis time of 4-8 min. Furthermore, a high theoretical plate number (up to 25000) and an excellent peak asymmetry factor (1.0) were obtained. The results showed that the surface of the SWNTs had very strong interactions with aromatic groups, therefore providing high selectivity for the separation of different classes of aromatic compounds. This study indicates that SWCNTs enable the extension of the application range of the newly prepared stationary phases for the fast separation of aromatic compounds by HPLC.Öğe Yeni bir pirkle tip kiral sabit faz’ın hazırlanması ve bazı organik asitlerin rasemik karışımlarının rezolüsyonu(Uşak Üniversitesi, 2015) Sünkür, Murat; Çakmak, Reşit; Yılmaz, Hayrullah; Topal, GirayBu çalışmada rac-mandelik asit ve rac-2-fenil propiyonik asidin rezolüsyonunu gerçekleştirmek amacıyla yeni bir Pirkle tip kiral sabit faz hazırlanmıştır1,2. Bunun için önce sepharose-4B dolgu maddesine uzatma kolu olarak L- tirozin takılmış ve bu uzatma koluna N-p-aminobenzil-(R)-2- amino–1-butanol diazolama yoluyla kiral selektör olarak bağlanmıştır. Böylece yeni bir Pirkle tip kolon hazırlanmıştır3 . Çalışmanın sonraki aşamasında, hazırlanmış kolon kullanılarak mandelik asit ve 2-fenilpropiyonik asidin enantiyomerlerinin, mobil faz olarak üç farklı pH (6-7-8)’da fosfat tamponu ve üç farklı konsantrasyonda (1, 3 ve 5mgmL-1 ) çözeltileri kullanılarak rezolüsyonları sağlanmıştır. Rezolüsyon sonunda ayrılan fraksiyonlar saflaştırıldıktan sonra, Chiralpak AD-H kolon kullanılarak enantiyomerik fazlalık (ee) hesabı yapılmıştır. HPLC ‘den elde edilen sonuçlara göre mandelik asit enantiyomerleri için en yüksek ve en düşük rezolüsyonun aynı pH değerinde (pH=6) elde edildiği görülmüştür. Ayrıca çalışılan pH ve konsantrasyon değerleri ile rezolüsyon verimi arasında önemli bir ilişki tespit edilememiştir. Sonuçlar incelendiğinde mandelik asit enantiyomerleri için genellikle R enantiyomeri lehine bir enantiyomerik fazlalık olduğu göze çarpmıştır. 2-fenil propiyonik asit için en yüksek rezolüsyonun pH=8’de ve 50mgmL-1 konsantrasyonunda, en düşük rezolüsyonun ise pH=6 ve 30mgmL-1 konsantrasyonunda olduğu görülmüştür. Çalışılan pH ve konsantrasyon değerleri ile rezolüsyon verimi arasında önemli bir ilişki tespit edilememiştir. Sonuçlar incelendiğinde 2-fenil propiyonik asit enantiyomerleri için genellikle R enantiyomeri lehine bir enantiyomerik fazlalık olduğu göze çarpmıştır. Çalışma sonunda yapılan değerlendirmede bu yeni Pirkle tip kiral sabit fazın racmandelik asit ve rac-2-fenil propiyonik asidin rezolüsyon çalışmalarında kullanılabileği anlaşıldıÖğe The preparation of a new protein based HPLC column packing material and enantiomericresolution of some pharmaceutical related compounds via this column(Dicle Üniversitesi, 2016) Erdoğan, Ömer; Topal, Giray; Çakmak, Reşit; Sünkür, Murat; Canpolat, Mutlu
